高中化学：重要化学实验步骤及结论详解一

　　分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。如油水混合物。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求：与原溶液中的溶剂互不相溶；与溶质不发生化学反应；对溶质的溶解度要远大于原溶剂，并且溶剂易挥发。如从碘水中提取碘：碘水萃取分液碘的四氯化碳溶液蒸馏碘。常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油等。

　　操作要点：分液：让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁，打开分液漏斗上口玻璃塞，打开活塞，让下层液体从分液漏斗下口流出到分界面，再关闭活塞，上层液体由上口倒入另一烧杯。萃取：在分液漏斗中加溶液和萃取剂，右手堵住漏斗上口塞，左手握活塞，倒转用力振荡，放气，正立放铁圈上静置，待液体分层后进行分液。

　　①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗，其量不能超过漏斗容积的1/2，塞好塞子进行振荡。

　　②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部，并用食指根部压紧塞子，以左手握住旋塞，同时用手指控制活塞，将漏斗倒转过来用力振荡。

　　(2)如何检查分液漏斗是否漏液？分液漏斗为什么不宜盛放碱性液体？除了用于萃取与分液操作外，分液漏斗还有何用途？

　　(3)分液漏斗与长颈漏斗在使用上有何差别？分液漏斗与恒压分液漏斗在使用上有何差别？

　　将少量的硝酸银溶液滴入盛有少量待测液的试管中，振荡，如果有白色沉淀生成，再加入少量的稀硝酸，如果沉淀不溶解，则证明Cl-离子的存在。

　　问题：如果不加稀硝酸，有白色沉淀生成，能证明一定存在Cl-离子吗？为什么？

　　将少量盐酸或少量可溶性的盐酸盐溶液倒入盛有少量待测液的试管中，振荡，如果有白色沉淀生成，再加入少量的稀硝酸，如果沉淀不溶解，则证明Ag+离子的存在。

　　向盛有少量待测液的试管中，加入足量的稀盐酸酸化，无现象，在滴入少量氯化钡溶液，振荡，如果有白色沉淀生成，则证明SO42-离子的存在。

　　问题：①向待测液中加入足量的稀盐酸酸化，可以防止哪些离子的干扰？为什么？如果用稀硝酸酸化，又有哪些离子的干扰？为什么？如果用硝酸钡溶液、稀硝酸为试剂，有白色沉淀生成，能证明一定存在SO42-离子吗？为什么？

　　②Ba(OH)2溶液能否替代BaCl2溶液？如果先滴加BaCl2溶液而后加足量稀盐酸，能证明一定存在SO42-离子吗？为什么？

　　①将少量的盐酸或硝酸加入盛有少量待测液的试管中，如果有无色无味的气体放出，将此气体通入盛有少量澄清石灰水的试管中，如果石灰水变浑浊，则证明原待测液中有CO32-离子的存在。

　　②将少量的氯化钙(或氯化钡、硝酸钡、硝酸钙)溶液加入盛有少量待测液的试管中，如果产生白色沉淀（排除HCO3-），再加入盐酸产生无色无味气体（排除SO32-），沉淀溶解，再将产生气体通入澄清石灰水，变浑浊（通入过量浑浊消失），则证明原待测液中有CO32-离子的存在。

　　向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠溶液，加热，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，如果试纸变蓝，说明原溶液中有NH4+离子。

　　问题：向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠稀溶液，在试管口放湿润的红色石蕊试纸，如果试纸不变蓝，说明原溶液中没有NH4+离子。对吗？为什么？

　　①向盛有少量试液的试管中，加入氢氧化钠溶液，如果生成红褐色沉淀，说明原溶液中有Fe3+离子。

　　②向盛有少量试液的试管中，加入硫溶液，如果溶液呈血红色，说明原溶液中有Fe3+离子。

　　问题：①如果向盛有少量FeCl2溶液的试管中，分别加入氢氧化钠溶液、硫溶液可以观察到何现象？无现象的，需要加入何试剂后，能得到与FeCl3溶液同样的现象？

　　②如果不用氢氧化钠溶液、硫溶液两种试剂鉴别Fe3+和Fe2+离子，还可以利用哪些试剂鉴别Fe3+和Fe2+离子？

　　④转移(转移时要用玻璃棒小心引流，不得将液体洒到容量瓶外；引流时，玻璃棒下端应靠在容量瓶刻度线以下的瓶颈内壁上)

　　⑦定容(往容量瓶加蒸馏水至刻度线cm时，改用胶头滴管逐滴加入，至溶液凹液最低点面恰好与刻度线相切)

　　托盘天平(固体溶质时使用)、量筒(浓溶液稀释时使用)、烧杯、玻璃棒、容量瓶(应注明规格)、胶头滴管、药匙。

　　①容量瓶常用的规格：50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格，只有一个刻度线且标有量程规格和使用温度，只能配制瓶上规定容积的溶液。要根据所配溶液的体积，选取合适规格的容量瓶。若配制480mL或240mL的溶液，应分别选用500mL或250mL的容量瓶。

　　②容量瓶使用前必须检查是否漏水，查漏方法是往容量瓶内加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指顶住瓶塞，用另一只手的五指托住瓶底，把瓶倒立过来，若不漏水，将瓶正立，再把瓶塞倒转180后塞紧，再把瓶倒立过来，若不漏水，方可使用。

　　③容量瓶使用“八不”：不能用容量瓶进行固体溶解或浓溶液稀释；不能将容量瓶作为反应器；不能用容量瓶长期存放溶液；不能直接往容量瓶倒液；不能不洗涤玻璃棒和烧杯；不能用手掌紧贴住瓶体操作(因为瓶内溶液受热会发生体积的变化，使配制的溶液浓度不准确)；定容时加蒸馏水不能超过刻度线；读数时不能仰视或俯视；摇匀后，如果液面降到刻度线下，不能向容量瓶中再加蒸馏水(因为瓶塞、瓶口是磨口的，有少量溶液残留)。

　　以配制100mL1mol/LNaOH溶液为例，对以下能引起误差的一些操作进行判定，所配制的NaOH溶液浓度是偏高还是偏低或无影响？

　　①用托盘天平称量NaOH时，如砝码有污物或已锈蚀。因为砝码有污物质量会变大，致使称量值偏大，则配制的溶液浓度偏高。若砝码有残缺，结果如何？

　　②用托盘天平称量NaOH时，药品与砝码左右位置颠倒，又用了游码。因物码颠倒，使用了游码，使得称量值大于实际所称取的NaOH质量，则配制的溶液浓度偏低。若用天平称量NaOH时，物码颠倒，但未用游码，结果如何？

　　③用托盘天平称量NaOH时，用滤纸称量或称量时间过长。由于用滤纸称量，部分NaOH发生潮解，还会有少量的NaOH粘贴在滤纸上，甚至部分NaOH与空气中的CO2反应生成Na2CO3，得到Na2CO3和NaOH的混合物，造成NaOH损耗，则配制的溶液浓度偏低。若NaOH不纯(如NaOH中混有少量Na2O)。结果如何？若NaOH不纯(如含有其他不转化为NaOH的杂质)。结果如何？若称量NaOH的小烧杯，烧杯壁上有少量水珠。结果如何？

　　④称好后的药品放入烧杯时，有少量撒在烧杯外。溶解搅拌时有部分液体溅出。转移时有部分液体溅出。未洗涤烧杯和玻璃棒2~3次。洗涤液未注入容量瓶。由于这些操作均造成溶质质量减少，则配制的溶液浓度偏低。若配好的溶液装入试剂瓶时，不慎溅出部分溶液。结果如何？

　　⑤容量瓶洗净后未干燥。烧杯洗净后未干燥。因为未干燥有湿存水，不影响溶质质量，对所配制的溶液浓度无影响。若用所配溶液润洗容量瓶。结果如何？

　　⑥NaOH溶解后未冷却至20℃，就开始转移溶液注入容量瓶定容。由于热溶液温度较高其体积大于室温时溶液的体积，溶液配制后恢复至室温，造成所加蒸馏水偏少，则配制的溶液浓度偏高。若溶解过程是吸热，未恢复到室温。结果如何？

　　⑦容量瓶定容时，仰视液面读数。因为仰视液面，会使液面比实际液面低，相当于多加了蒸馏水，则配制的溶液浓度偏低。若容量瓶定容时，俯视液面读数。结果如何？若配制稀硫酸溶液，用量筒量取浓硫酸时，仰视或俯视液面读数。结果如何？

　　⑧定容时加蒸馏水不小心超过刻度线，而用滴管从容量瓶中吸取部分溶液至刻度线。这是一种错误操作，实验已失败，应该重新配制。因为吸取部分溶液后，造成溶质损耗，则配制的溶液浓度偏低。若摇匀后发现液面低于刻度，再加蒸馏水至刻度线。由于容量瓶属于“容纳量”式的玻璃量器，定容完成后溶液的体积恰好为容量瓶的标定容量，摇匀时少量的溶液沾在瓶塞或磨口处是正常现象，不用再加蒸馏水至刻度线，若再加会造成溶剂量偏大，则配制的溶液浓度偏低。

　　实验原理：金属钠的物理性质，金属钠的化学性质还原性。

　　实验过程：(1)用镊子取一小块金属钠，用滤纸吸干表面的煤油，置于滤纸上。用小刀切去一端的表层，迅速让学生观察切面的颜色。

　　(2)向一只盛有水的培养皿中滴加几滴酚酞溶液，然后把切去表层的小块(约绿豆粒般大小)金属钠投入水中，观察反应的现象和溶液颜色的变化。

　　实验现象及结论：(1)钠沉于煤油的底部。(说明钠的密度怎样呢？为什么钠要保存在煤油中呢？钠的密度比煤油大，保存在煤油中可以隔绝空气和水。)钠很容易用小刀切开。(说明钠的质地怎么样？软/硬？钠是银白色固体、质软)钠的切面迅速从光亮的银白色变暗了，失去了金属光泽。(钠露置在空气中很快就会被空气中的氧气氧化生成Na2O：4Na+O2==2Na2O。)

　　(2)钠浮在水面上。(说明钠的密度小于水)钠熔化成小球。(说明反应放热，钠的熔点低)钠在水面上会游动。(说明钠与水接触部位发生反应产生了气体，气体推动小球迅速游动。由于气体、小球、水相互撞击而发出嘶嘶声)钠逐渐消失。(说明反应剧烈，速率很快)加入酚酞的水溶液会变红。(说明反应生成了碱，钠与水的反应2Na＋2H2O==2NaOH＋H2)

　　(3)钠在空气中加热会剧烈燃烧，发出明亮的黄色火焰，得到淡黄色的产物。(2Na+O2Na2O2)

　　③比较钠在常温下、加热条件下分别与氧气反应生成的产物。钠的两种氧化物有何相似的化学性质？写出有关反应的化学方程式。

　　④比较等量且大小形状均相同的金属钠分别与水、盐酸、乙醇、氯化铵溶液中反应，观察到的现象有何不同？为什么？写出有关反应的化学方程式。

　　⑤将金属钠分别投入到CuSO4、MgCl2、FeCl3、AlCl3、Ca(HCO3)2等溶液中，观察到的现象是什么？写出有关反应的离子方程式。

　　⑥为什么钠能把四氯化钛中钛置换出来，而不能把CuSO4溶液中Cu置换出来呢？

　　实验原理：氢氧化铝为两性氢氧化物，能与强酸反应生成盐和水，又能与强碱反应生成盐和水。

　　实验过程：在一支大试管中放入一定量的0.5mol/L硫酸铝溶液，滴加氨水直到不再产生沉淀为止。将沉淀分成两份：一份滴加盐酸，一份滴加氢氧化钠溶液，观察发生的现象。

　　问题：①实验室中制备氢氧化铝时，一般不用氢氧化钠等强碱代替氨水与铝盐反应，为什么？实验室中制备氢氧化铝时，一般不用盐酸等强酸代替二氧化碳与四羟基合铝酸盐溶液反应，为什么？

　　③向氯化铝溶液中滴加氢氧化钠溶液的现象与向氢氧化钠溶液中滴加氯化铝溶液的现象有何不同？为什么？用离子方程式表示原因。若四羟基合铝酸盐溶液与盐酸滴加顺序不同，现象会不同吗？为什么？用离子方程式表示原因。若氯化铝溶液与四羟基合铝酸盐溶液滴加顺序不同，现象会不同吗？为什么？用离子方程式表示原因。

　　④既能与强酸反应又能与强碱反应的常见物质有哪些？请小结之。并写出有关反应的化学方程式。

　　⑤氢氧化铝具有两性的本质原因是因为存在酸式电离和碱式电离，请结合电离平衡移动的原理解释氢氧化铝的两性。

　　⑥铝土矿的主要成分是Al2O3，含SiO2、Fe2O3、MgO等杂质，请设计实验方案从铝土矿中提取纯净的氧化铝。并写出有关反应的离子方程式。

　　实验原理：Fe的还原性、Fe3+的氧化性、Fe2+既有还原性又有氧化性；Fe、Fe3+、Fe2+之间的转化关系。

　　实验操作：在三只试管中，分别倒入约5ml的稀硫酸、5ml的硫酸铜溶液、5ml的稀硝酸，各加入少量的铁粉，并振荡试管，观察试管内的实验现象。

　　实验现象及结论：盛稀硫酸的试管中，有气泡生成，溶液呈浅绿色，铁粉不断溶解。盛硫酸铜溶液的试管中，有红色物质生成，溶液蓝色变浅，铁粉不断溶解。盛稀硝酸的试管中，有气泡生成，溶液呈黄色，铁粉不断溶解。说明Fe具有还原性，Fe遇稀硫酸或硫酸铜反应生成硫酸亚铁，Fe遇稀硝酸反应生成硝酸铁。有关转化反应的离子方程式：

　　转化规律：Fe与弱氧化剂(如Cu2+、Ag+、S、I2、非氧化性酸等)反应时生成+2价的铁的化合物。Fe与强氧化剂(如Cl2、F2、Br2、稀HNO3、热浓HNO3、热浓H2SO4等)反应时生成+3价的化合物。

　　实验操作：在三只试管中，分别盛有少量FeCl3溶液，然后分别加入少量铁粉、铜片、KI溶液及CCl4，振荡试管，观察实验现象。

　　实验现象及结论：加入铁粉的试管中，溶液从黄色变为浅绿色，铁粉不断溶解。加入铜片的试管中，溶液从黄色变为蓝绿色，铜片不断溶解。加入KI溶液及CCl4的试管中，溶液分层，CCl4层呈紫红色。说明Fe3+具有氧化性，Fe3+遇较强还原剂时，可转化为Fe2+。有关转化反应的离子方程式：

　　转化规律：还原性比亚铁离子强的还原剂都能实现“Fe3+Fe2+”的转化。如：Zn、Fe、Cu等金属单质；S2－、H2S、SO2、H2SO3、亚硫酸盐、I－、HI等还原剂。+3价铁的固体化合物在高温下与H2、CO、碳、铝等还原剂起反应时，被还原成单质铁。

　　实验操作：向盛有FeSO4溶液的试管中，滴加KSCN溶液，溶液不显红色，再向试管中滴加几滴新制的氯水(或双氧水)，并振荡试管，观察实验现象。

　　实验现象及结论：往FeSO4溶液中加氯水(或双氧水)，溶液呈血红色。说明Fe2+具有还原性，Fe2+可被强氧化剂氧化成Fe3+。往FeSO4溶液中加锌片，锌片不断溶解，溶液从浅绿色变为无色，有黑色固体生成。说明Fe2+具有氧化性，Fe2+可被强还原剂还原成Fe。有关转化反应的离子方程式：

　　转化规律：氧化性比铁离子强的氧化剂都能实现“Fe2+Fe3+”的转化，Fe2+在转化中显还原性。如：Cl2、Br2、O2等非金属单质；稀HNO3、浓HNO3、浓H2SO4等氧化性酸；KMnO4、K2Cr2O7、H2O2、Na2O2等其他氧化剂。+2价铁的化合物溶液与Mg、Al、Zn强还原剂或+2价铁的固体化合物在高温下与H2、CO、碳、铝等起反应时，被还原成单质铁，反应中+2价铁的化合物显氧化性。

　　问题：①用FeSO4溶液和NaOH溶液制取Fe(OH)2时，为什么滴管可以伸入到液面以下？为什么制备FeSO4溶液要用煮沸过的蒸馏水？为什么要用新煮沸过的NaOH溶液？(均是为了防止空气中的O2将Fe2+氧化成Fe3+。)

　　②Fe2+既不能在碱性条件下稳定存在，也不能在空气中稳定存在的，那么在酸性和中性两种情况下，FeSO4溶液被氧气O2氧化的离子方程式如何书写？

　　③如何除去FeCl3溶液中的FeCl2？如何除去FeCl2溶液中的FeCl3？写出有关反应的离子方程式。

　　④实验室中如何保存FeSO4溶液？如何鉴别FeCl2溶液与FeCl3溶液？

　　⑤在FeBr2溶液中分别通入足量Cl2、少量Cl2时，离子方程式如何书写？若向FeI2溶液中通入少量Cl2时，离子方程式又是如何书写？

　　⑥在FeCl3和CuCl2的混合液中，加入一定量的Fe粉，完全反应后，溶液中一定有的金属阳离子是什么？如果反应后有固体剩余，则溶液中一定没有的离子是什么？一定有的金属阳离子是什么？如果反应后剩余的固体只有Cu，则溶液一定没有的离子是什么？一定有的金属阳离子是什么？可能有的金属阳离子是什么？如果反应后剩余的固体为Fe和Cu，则溶液中一定没有的离子是什么？一定有的金属阳离子是什么？